1.方法原理 在指定溫度下,制備一組包括溶解度極限在內的已知濃度的待測染料溶液,然后在該溫度下,采用可加熱的布氏漏斗,用濾紙對溶液進行抽濾,并通過目測濾紙的殘渣和測量過濾時間來確定溶解度的極限。2.儀器和試劑(1)加熱浴、電磁攪拌器、布氏漏斗、廣口錐形燒瓶、秒表。(2)水:符合GB/T6682—92中三級水的規定。3.檢驗步驟(1)溶液的制備所制備的染料溶液的濃度檔次將按預計的該染料的溶解度極限值來選定。如表9-14所示。 表9-14 染料溶液的濃度選擇
(2)溶解度的測定 準備一定溫度(不超過溶解溫度)的水200 mL,先用少量水將一份已知量的待測染料調漿,并移入廣口錐形燒瓶中,待完全潤濕以后,把余下的水全部倒入燒瓶中。將該溶液放入已調整至一定溫度的加熱浴中啟動電磁攪拌器,當該溶液達到該溫度時,在該溫度繼續攪拌5 min,(總的攪拌時間大約為10 min)。然后立即把該溶液用已預熱到試驗溫度的布氏漏斗過濾,調整真空度至(3~4)kPa,(注意:在過濾前,搖動燒瓶使溶液混合均勻。用至少50 mL已達試驗溫度的水潤濕布氏漏斗中的雙層濾紙,并在整個過濾過程中保持試驗溫度)。用秒表測量過濾時間,目測放置染料溶液的燒瓶中是否有殘余物存在。在規定的真空度下,如果染液不能在2 min內濾下,可在開足真空下過濾,但此時間不得超過2 min。在溶液過濾完以后,開足真空度,把濾紙脫水l min,并使濾紙在室溫下完全干燥,然后進行評級。對被測染料的每一個濃度重復該操作過程。4.檢驗結果目測評定過濾過各種已知濃度染料溶液的干燥濾紙,當濾紙上能看到殘渣時的濃度就作為溶解度極限,有時可以通過用手指尖輕輕摩擦濾紙以發現不易看到的殘渣。過濾時間也可以作為進一步評級的依據,當過濾時間隨染料濃度的增加而產生突躍時就表示已超過了溶解度極限。
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