劉麗萍，俞曄目前，甲醛的測定方法有分光光度法、電化學方法和色譜分析法等。其中，分光光度法中的乙酰丙酮法因操作簡便、穩定性好，而被許多國家用來檢測紡織品中的甲醛含量。其測定的主要原理是：在過量銨鹽存在下。甲醛與乙酰丙酮反應，生成黃色化合物，然后比色定屠。但該方法易受萃取液不純及其它物質的干擾，對易褪色紡織品中的游離甲醛無法準確定量。液相色譜法具有較強的分離效能，不易受樣品基質和顏色的干擾，本試驗以2，4-二硝基苯肼(2，4-DNPH)與紡織品水萃取液中甲醛衍生，生成的二硝基苯腙(DN-PH)不經溶劑萃取，用HPLC-DAD(高效液相色譜-二級管陣列檢測)直接測定甲醛。
1 試驗1．1主要儀器高效液相色譜儀[配有二極管陳列檢測器(DAD)]；注射式濾膜(0．45μm)；分析天平(感量為0．1mg)；恒溫水浴振蕩器。1．2色譜條件色譜柱 ZORBAX C18 3．5μm(150 mm x4．6 mm)，或相當型號色譜柱；柱溫40℃；流動相乙腈／水為75／25；流速1 mL/min；檢測波長356 nm。1．3試劑(1)乙腈(HPLC級，>99．9％，德國Sigma公司)試驗用其它試劑均為分析純．所用水為經超純水發生器處理的二次蒸餾水(HPLC級)。(2)甲醛標準儲備液(100 mg／L) 由國家標準物質中心提供，存放于4℃冰箱內。(3)衍生試劑 稱取0．05g的2，4-二硝旗苯肼(2，4-DNPH)，置于100 mL容量瓶中，用適量的色譜純乙腈溶解，并定容。(4)染料 直接耐曬藍B2RL、直接耐曬大紅4BS、弱酸性深藍6B、弱酸性艷綠5R、活性黃B-3RD、陽離子金黃X-GL(250％)。1．4試驗步驟1．4．1樣品前處理稱取已剪碎的樣品(0．5cm×0．5cm以下)1．000 g，放人250 mL具塞碘量瓶或三角燒瓶中，加入100 mL水，蓋緊蓋子，
2 結果與討論2．1樣品前處理由于濕度會影響樣品中的甲醛含量，因此樣品必須密閉封存。按GB／T2912．1—1998《紡織品甲醛的測定第1部分：游離水解的甲醛(水萃取法)》測定，并未規定試樣剪碎后的具體尺寸，但通過試驗發現，試樣剪得越碎，織物的比表面積就越大，與萃取液的接觸面越大，檢測結果相應精確，本試樣尺寸在0．5 cm×0．5 cm以下。2．2檢測波長的選擇
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