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劉麗萍，俞曄2．4標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢測(cè)限 將甲醛系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的衍生物注人高效液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定，以色譜峰面積為縱坐標(biāo)，質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(見(jiàn)圖3)。在0．10～10．00 mg／L甲醛質(zhì)量濃度(換算至織物中甲醛含量為10~1000 mg／kg)范圍內(nèi)，峰面積響應(yīng)值與質(zhì)量濃度呈線性關(guān)系，回歸方程為Y=297．679 657 x-7．042 615 6，相關(guān)系數(shù)r=0．999 92。 圖3甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作曲線 按該方法，對(duì)空白樣品進(jìn)行10次測(cè)定，對(duì)組分背景噪聲標(biāo)準(zhǔn)偏差3倍所相當(dāng)?shù)暮恐担礊闄z測(cè)限，本方法檢出限為0．025 mg／L(換算至織物中的甲醛含量為2．5 mg／kg)。2．5色度的影響 為了解本試驗(yàn)方法在測(cè)定紡織品中游離甲醛時(shí)是否受萃取液色度的影響，選取幾類(lèi)常用染料，分別配制成0．01％水溶液，模擬易褪色紡織品的水萃取液，加入已知濃度的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液驗(yàn)證，發(fā)現(xiàn)其回收率在89．65％～100．80％。結(jié)果見(jiàn)表1。表1色度影響結(jié)果2．6與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法比較 選用不易褪色紡織品分別采用HPLC法和乙酰丙酮比色法[GB／T 2912．1一1998《紡織品甲醛的測(cè)定第1部分：游離水解的甲醛(水萃取法)》]，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表2。兩組數(shù)據(jù)的相關(guān)系數(shù)R2=0．999 3，置信水平為99．9％，表明兩種方法所得的結(jié)果無(wú)顯著差異。 表2 HPLC法與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法比較2．7樣品分析和回收率 將紡織品水萃取液衍生反應(yīng)后進(jìn)行HPLC測(cè)定，同時(shí)進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)。由于常規(guī)的標(biāo)準(zhǔn)添加法可能會(huì)導(dǎo)致甲醛與紡織纖維的結(jié)合，從而影響回收率的測(cè)定。因此，本法采用在萃取液中加入不等量的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行回收率試驗(yàn)。表3為樣品的測(cè)定結(jié)果和回收率。其中，每個(gè)樣品測(cè)定6次，取平均值，其甲醛的回收率在89．50％～101．69％，說(shuō)明方法可靠。 表3紡織品測(cè)定結(jié)果和回收率2．8精密度試驗(yàn)