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劉麗萍，俞曄2．4標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢測限 將甲醛系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的衍生物注人高效液相色譜儀進(jìn)行測定，以色譜峰面積為縱坐標(biāo)，質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(見圖3)。在0．10～10．00 mg／L甲醛質(zhì)量濃度(換算至織物中甲醛含量為10~1000 mg／kg)范圍內(nèi)，峰面積響應(yīng)值與質(zhì)量濃度呈線性關(guān)系，回歸方程為Y=297．679 657 x-7．042 615 6，相關(guān)系數(shù)r=0．999 92。 圖3甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作曲線 按該方法，對空白樣品進(jìn)行10次測定，對組分背景噪聲標(biāo)準(zhǔn)偏差3倍所相當(dāng)?shù)暮恐担礊闄z測限，本方法檢出限為0．025 mg／L(換算至織物中的甲醛含量為2．5 mg／kg)。2．5色度的影響 為了解本試驗方法在測定紡織品中游離甲醛時是否受萃取液色度的影響，選取幾類常用染料，分別配制成0．01％水溶液，模擬易褪色紡織品的水萃取液，加入已知濃度的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液驗證，發(fā)現(xiàn)其回收率在89．65％～100．80％。結(jié)果見表1。表1色度影響結(jié)果2．6與國家標(biāo)準(zhǔn)方法比較 選用不易褪色紡織品分別采用HPLC法和乙酰丙酮比色法[GB／T 2912．1一1998《紡織品甲醛的測定第1部分：游離水解的甲醛(水萃取法)》]，檢測結(jié)果見表2。兩組數(shù)據(jù)的相關(guān)系數(shù)R2=0．999 3，置信水平為99．9％，表明兩種方法所得的結(jié)果無顯著差異。 表2 HPLC法與國家標(biāo)準(zhǔn)方法比較2．7樣品分析和回收率 將紡織品水萃取液衍生反應(yīng)后進(jìn)行HPLC測定，同時進(jìn)行加標(biāo)回收試驗。由于常規(guī)的標(biāo)準(zhǔn)添加法可能會導(dǎo)致甲醛與紡織纖維的結(jié)合，從而影響回收率的測定。因此，本法采用在萃取液中加入不等量的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行回收率試驗。表3為樣品的測定結(jié)果和回收率。其中，每個樣品測定6次，取平均值，其甲醛的回收率在89．50％～101．69％，說明方法可靠。 表3紡織品測定結(jié)果和回收率2．8精密度試驗