1 中和法分析THPC的原理在THPC水溶液中,THPC會離解成THP、甲醛和氫離子:(HOCH2)4PCl → (HOCH2)4P+ + Cl- (2)(HOCH2)4P+ → (HOCH2)3P + CH2O + H+ (3) 在純凈的THPC溶液中,發現用NaOH滴定時pH值有突躍變化,突躍范圍是8-10,滴定曲線如圖(2)所示:
圖 2 純凈THPC溶液的中和曲線可見這是強堿弱酸滴定曲線,可用酚酞作滴定指示劑、用NaOH中和 分析THPC的濃度。在THPC合成液中,THPC與HCl共存,這是一個類似于二元酸的系統,根據分析化學理論,只要兩者之間的酸性強度差異足夠大,就可通過選用兩種不同的指示劑的方法,測出它們各自的含量。顯然,THPC合成液是滿足這一條件的。反應式(3)的電離平衡常數pKa =7.06±0.01,由此可推算出合成液用NaOH滴定時pH值的變化。也可通過配制預知濃度的混合液,然后滴定測試的方法進行。為了簡化問題,這里假設合成液中HCl和THPC的濃度均為0.5N,則合成液的中和滴定曲線如圖(3):
圖3 鹽酸及THPC混合液的滴定曲線 圖(3)中pH值有兩個突躍范圍:pH 1.5-3.5和pH 8-10,由此可分別選用甲基橙和酚酞作指示劑,測出鹽酸濃度及總酸度,最終測算出THPC的濃度。
2 滴定方法
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