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張永華

氮-磷(N-P)型純棉耐久阻燃劑是一種無色的透明液體，它的主要化學成分為N-羥甲基-3-二甲氧鄰?；０?，屬于反應型的阻燃劑，分子中的N一羥甲基是活性基團，在焙烘條件下可以通過交聯劑或自身與纖維大分子中的羥基交聯，形成共價鍵，從而賦予織物耐久阻燃性能，而且白度好，降強較小，手感較好，應用方便，價格便宜，具有很好的前景． 本實驗用亞磷酸二甲酯、丙烯酰胺、甲醇鈉溶液、甲醛溶液為合成原料進行合成實驗，并且加入了阻聚劑來防止丙烯酰胺聚合，提高了反應進行的程度，降低了實驗的操作難度．1 實驗1．1純棉耐久阻燃劑的合成原料 亞磷酸二甲酯(98．0％)，丙烯酰胺(98．0％)，甲醛溶液(36．0％)，甲醇鈉溶液(30．0％)，氫氧化鈉(30．0％)，阻聚劑Y均為工業品．1．2反應原理1．2．1 亞磷酸二甲酯和丙烯酰胺的Michael加成反應，反應生成3-二甲氧磷?；０罚缦拢?(CH30)2POH+CH2=CHCONH2→(CH30)2POCH2CH2CONH21．2．2 3-二甲氧磷?；０放c甲醛進行羥甲基化反應，制得成品．如下： (CH30)2POCH2CH2CONH2+HCHO→(CH30)2POCH2CH2CONHCH20H1．3反應步驟 將亞磷酸二甲酯、阻聚劑Y以及丙烯酰胺加入帶有回流冷凝器，溫度計，攪拌器的四口瓶中，開始升溫到65℃至丙烯酰胺完全溶解，在65～70℃下滴加甲醇鈉．滴加完畢，在70℃左右保溫反應2 h．反應結束，用30．0％氫氧化鈉調pH 8-9，降溫至50℃以下滴加甲醛溶液．滴加結束后，55℃保溫反應1．5 h，其間用30．O％氫氧化鈉調控pH 8~9．反應結束后，減壓蒸餾脫水，最后降溫至50℃以下，出料．2結果與討論2．1 加入阻聚劑Y對反應體系的影響 目前，國內生產氮-磷(N-P)型純棉耐久阻燃劑多采用亞磷酸二甲酯與丙烯