周向東
含硼表面活性劑無(wú)毒、無(wú)腐蝕,具有殺菌、阻燃等特性;磷酸酯型的表面活性劑熱穩(wěn)定性好,易配伍,其優(yōu)越的表面活性及抗靜電、阻燃性已被廣泛應(yīng)用在許多行業(yè)中.近年來(lái),隨著新的環(huán)保要求和法規(guī)的不斷提出,若將含磷有機(jī)硼阻燃劑應(yīng)用到紡織領(lǐng)域,它能賦予織物優(yōu)良的阻燃、低毒和抑煙、抗菌及抗靜電等多種功能,這將產(chǎn)生良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益.目前,國(guó)內(nèi)外對(duì)有機(jī)硼表面活性劑的研究和開發(fā)的報(bào)道仍集中在實(shí)驗(yàn)室合成與性能探討,只有為數(shù)不多的成果實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化,而將水溶性含磷有機(jī)硼應(yīng)用到紡織領(lǐng)域的報(bào)道更少.為此,本課題先采用硼酸和甘油為原料合成硼酸雙甘酯(DGB),乙二醇和三氯氧磷為原料合成二乙二醇基磷酰氯(DDYP);再利用DDYP將DGB中殘余羥基磷酸酯化,在同一個(gè)分子內(nèi)引入硼和磷元素及較多的羥基,得到了水溶性硼酸雙甘酯雙二乙二醇磷酸酯(DGB—DDYP).研究了該水溶性含磷有機(jī)硼的合成工藝條件及其在封端基水性聚氨酯為交聯(lián)劑的條件下整理棉織物、滌綸織物的工藝及整理后織物的性能.1試驗(yàn)部分1.1試驗(yàn)材料和儀器 材料:21x21,60x50漂白純棉平布和白色春亞紡滌綸布(密度300 T,組織75 Dx75 D). 藥品:硼酸、甘油、乙二醇、三氯氧磷、對(duì)甲苯磺酸、氯化鎂(均為化學(xué)純);封端基水性聚氨酯交聯(lián)劑(含固量27.2%,自制). 儀器:FT—IR740型紅外光譜儀(美國(guó)尼高力公司)、S-4700型掃描電鏡儀(日本日立公司)、JB90一S數(shù)字顯示轉(zhuǎn)速電動(dòng)攪拌機(jī)(上海標(biāo)本模型廠)、LFY一601垂直法織物阻燃儀和LFY一606氧指數(shù)測(cè)定儀(山東省紡織科學(xué)研究院儀器研究所)、YG342D型織物感應(yīng)式靜電測(cè)定儀(常州第一紡織設(shè)備有限公司)、LFY一201D型多功能織物強(qiáng)力儀(山東省紡織科學(xué)研究院儀器研究所)、WD一5型全自動(dòng)白度計(jì)(江蘇金壇市泰納儀器廠)、YGT01N型全自動(dòng)水洗機(jī)
二乙二醇基磷酰氯(DDYP)的合成
1.3合成方法 在裝有攪拌器、溫度計(jì)和真空導(dǎo)氣管的磨口三口燒瓶(250 mL)中,按量比為1.05:2加入硼酸與甘油,并加入少量對(duì)甲苯磺酸,開啟攪拌器.逐漸升溫到11O~120 ℃,抽真空,并保溫反應(yīng)2~3 h,得無(wú)色透明粘稠液體,即為中間體DGB.1 3.2中間體(DDYP)的合成
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