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王煥祥 楊棟樑

一、含有不同內酰胺離去基的陽離子活化劑的合成 1、主要原材料： 各種內酰胺： Y一丁內酰胺(98％)(TCI，美國) d一戊內酰胺(98％)(TCI，美國) e一己內酰胺(99％)(TCI，美國) ω一庚內酰胺(99％)(TCI，美國) ω一辛內酰胺(98％)(TCI，美國) 4一氯甲基苯甲酰氯98％(TCI，美國) 三乙胺(99．5％)(Sigma．．Aldrich co．美國) 碘化鉀(KI) 2、陽離子活化劑的合成合成方法，詳見文獻(2)陽離子活化劑的制造反應式： 合成分成二步進行： 第-步：多種內酰胺0.2mol與三乙胺(30.5g，0.3m01)、甲苯(2.25 m01)加入反應容器中，沖氬氣加熱回流，4-氯甲基苯甲酰氯(38.6g 0.2 m01)懸浮于甲苯(75 m01)，邊攪拌邊緩慢加入，滴加結束后，回流6小時，冷卻至室溫、過濾，濾液冷凍過夜，沉淀產品過濾，用甲苯洗、烘干，通過核磁共振分析驗證，得產品(2a.2e)2a 4-氯甲基苯酰基丁內酰胺 (4-chloromethyl benzoyl butyrolactam) 得率59.7％2b 4-氯甲基苯?；靸弱０?(4-Chloromethyl benzoyl Valcrolactam) 得率59.8％2c 4-氯甲基苯酰基巳內酰胺 (4-chloromethyl benzoyl Caprolactam) 得率62.7％2d 4.氯甲基苯?；齼弱０?(4-chloromethyl benzoyl haptalactam) 得率82.6％2e 4.氯甲基苯?；羶弱０?(4-chloromethyl benzoyl octalactam) 得率89.8％ 第二步：上述產品2a-2e，用三乙胺使季胺化，生成陽離子漂白活化劑3a.3e，將2a.2e(O.2m01)，溶解于3